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          異氰酸酯含量的測定

          分類:
          新聞資訊
          發布時間:
          2019/08/13
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          異氰酸酯定量測定方法有重量法(干法)和容量法(濕法),兩種方法的原理皆依據伯胺或仲胺與異氰酸酯反應生成相應的脲,在胺過量條件下,反應定量進行。兩種方法的不同之處在于:重量法是把生成脲分離出來,按其重量計算異氯酸酯含量(俗稱干法);容量法是用標準鹽酸溶液回滴過量的胺,按鹽酸的消耗量計算異氰酸酯含量。前者分析步驟繁雜,分析速度慢,已很少使用。目前廣泛采用的異氰酸酯定量測定法,主要指容量法(俗稱濕法)。該法基于酸堿反應,試樣中若含有游離酸,該法基于酸堿反應,試樣中若含有游離酸必須進行校正。反應原理如下:

           

          或者

           

          過量的胺與鹽酸反應生成有機胺鹽酸鹽:

          作為與異氰酸酯反應的氫給予體,胺的選擇對分析結果的影響較大,要選擇反應快且不易揮發的胺類,如二正丁胺、哌啶(俗名六氫吡啶),而芳香胺和長鏈脂肪胺反應較慢。異氰酸酯會與水和醇反應,溶劑要選擇非極性溶劑如甲苯或氯苯、三氯苯等,并且在使用前要進行脫水處理。指示劑選溴酚藍或溴甲酚綠。測定異氰酸酯含量對于生產廠和制品廠都是最重要的生產控制指標,由于異氰酸酯在生產、貯存和運輸過程中都有可能受到水分和雜質的污染,致使含量下降,須做含量分析為精確的配方計算提供依據。測定步驟如下。

          1.試劑配制

          (1)2mol/L二正丁胺(熏蒸無水)、甲苯(無水)或氯苯(經氯化鈣干燥處理了的無水氯苯)溶液。

          (2)0.5mol/L鹽酸標準溶液(配制與標定按常規化學分析進行)。

          (3)0.1%的溴甲酚綠異丙醇(或甲醇)溶液;若選用溴酚藍為指示劑,先稱取0.1g溴

          酚藍與1.5mL1mol/L的NaOH水溶液共研,用水稀釋至100mL

          2.分析程序

          精確稱取2.5~3.5g異氰酸酯樣品(液體試樣可用安培球采樣)于250mL規格的錐形瓶中,加入10mL甲苯(或氯苯)溶解,用移液管(校正了的)量取20mL二正丁胺溶液,搖晃使混合均勻,在室溫下放置15~30min后,加人70~100mL無水異丙醇(甲醇或異丙醇)稀釋試樣,再加入0.5mL溴甲酚綠(或溴酚藍)指示劑,用0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液由藍色變成黃色15s不消失為反應終點。以同樣程序做空白試驗。

          3.計算結果

           

          式中 V空白—空白試驗所消耗的鹽酸標準溶液體積;

              V試樣一試樣所消耗的鹽酸標準溶液體積。

          一般在精制異氰酸酯中,水解氯含量低在0.001%~0.01%,此法的分析結果不必校正。粗品異氰酸酯水解氯   含量高達0.05%以上,分析結果應予以校正。

           

          式中36.46為HC1的相對分子質量。

          4.注意事項

          異氰酸酯易吸水,取樣稱重要防止潮氣及活潑氫化物的介入;多數精制異氰酸酯可用甲苯作溶劑,粗品異氰酸酯用氯苯或三氯苯。

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